玻碳電極如何研磨?
1、固體電極表面處理的第一步是機械研磨拋光至鏡面級,特別是當電極表面存在惰性層或強吸附層時,必須進行機械處理或加熱處理。 一般用于拋光電極的材料有剛玉、CeO2、ZrO2、MgO和α-粉。 拋光時,總是按照拋光劑細度低的順序進行研磨。實驗過程中,先用金相砂紙(1#~7#)將半徑為3mm的玻碳電極逐級拋光,然后拋光至用1.0和0.3μm的漿液在鹿皮上做鏡面,每次拋光后洗凈。 去除表面污垢,然后移入超聲波水浴中清洗,每次2~3min,重復3次,最后用1:1丙酮、1:1和分餾水進行超聲波清洗
徹底沖洗后,用0.5-1mol/L氨水循環(huán)伏安法激活電極,掃描范圍為1.0-1.0V,反復掃描直至循環(huán)伏安穩(wěn)定。 最后記錄1×10-3mol/(CN)6堿液在0./的循環(huán)伏安曲線,測試電極性能。 掃描速率為50mV/s,掃描范圍為0.6~-0.1V。只有在實驗室條件下得到的循環(huán)伏安圖中的峰電位差在80mV以下,并盡可能接近64mV,才能使用該電極,否則電極必須重新處理,直到符合要求
2、玻碳電極比較好操作,買的時候表面很光亮。 我們實驗室一般不用金相砂紙打磨,直接用粉末打磨。 一開始我用的拋光粉的粒徑分別是0.1、0.5、0.05微米。 后來我直接用最小粒徑(30-50nm)打圈打磨,然后清洗激活。理論上在K3Fe(CN)6氨水里掃,如果能打磨到80或90就已經(jīng)好的