玻碳電極的研磨和清潔步驟 1、研磨:研磨前,用濕透鏡紙輕輕擦拭電極表面,除去污垢,并保證電極表面光滑。 取少量0.3微米拋光粉()放在研磨盤(pán)(鹿皮)上,然后滴少量去離子(DI)水,使用玻璃”/post/tag/%e7%a2%b3%e7%94% b5%e6%9e%81"\o"查看碳電極中的所有文章"\t""碳電極的絕緣部分略有混合。 【也可以配置為不同的懸浮液】然后垂直握住玻璃“/post/tag/%e7%a2%b3%e7%94%b5%e6%9e%81”\o"查看碳電極全部“\t”“碳電極篇,在右手腕上均勻用力,使玻碳電極以緩慢的速度與鹿皮連接。 路徑是正方形或“8”形。 拋光電極 2-3 分鐘。 研磨 100 圈。 研磨過(guò)程中,要保證電極表面壓在研磨盤(pán)上而不下沉,否則研磨后的電極表面很容易變形而不是平整。 (建議:打磨電極時(shí),握住電極頂部,不要太用力,這樣可以防止電極下沉和損壞。) 請(qǐng)勿:請(qǐng)勿左右或上下打磨,這會(huì)產(chǎn)生明顯的凹痕在鉑碳電極中(因?yàn)槟闶瞧叫械?,所以你?jīng)過(guò)了鹿皮表面上相同的凸出的地方,導(dǎo)致了凹痕)。
玻碳電極應(yīng)盡量少用砂紙打磨,這樣會(huì)降低其使用壽命。 只要玻碳電極的表面是鏡面,就可以直接用碳化硅拋光粉進(jìn)行拋光。 ★以上研磨僅限于電極表面無(wú)大凹痕的情況。 如果電極表面有明顯凹痕,則需要分階段拋光,即用1微米、0.5微米、0.3微米、0.05微米拋光粉依次拋光。 為此,請(qǐng)?jiān)谌粘J褂弥斜Wo(hù)好電極表面,不要產(chǎn)生明顯的凹痕。 2、用去離子水沖洗電極表面,然后將拋光的電極頭垂直放入盛有少量去離子水的小燒瓶中(注意:a.水不應(yīng)覆蓋電極前端的金屬, b.玻碳不要接觸燒瓶底部,否則電極表面很容易被杯底玻璃劃傷),將小燒瓶放入超聲波水浴中超聲清洗2- 3分鐘,重復(fù)三次。 確認(rèn)電極表面無(wú)殘留拋光液后,停止超聲波,取出電極,用去離子水沖洗。 3、化學(xué)清洗:用1:1 HNO3(玻碳電極僅限于聚四氟乙烯PTFE短褲)、1:1醋酸氨水(或醋酸)、去離子水清洗步驟2處理過(guò)的電極玻碳電極進(jìn)行超聲波清洗清洗 2 -3min時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng),否則容易損壞電極。 4、將物理清洗后的電極按步驟2的方法超聲處理3次(期間每次更換去離子水)。 5.將得到的電極用氫氣干燥備用(或在常溫條件下干燥,或在紅外燈下干燥。光線靠近邊緣,光線不要太強(qiáng),否則PTFE涂層容易被烤焦脆,導(dǎo)致玻碳頭松動(dòng),最終電極接觸不良而難以使用。
) 建議:如果實(shí)驗(yàn)條件允許,用氫氣吹干,否則選擇在溫度條件下干燥。 烘烤時(shí)盡量避免選擇紅外線燈,除非情況緊急。 6、徹底沖洗后,將電極在0.5~1mol/L氨水中進(jìn)行循環(huán)伏安活化,掃描范圍1.0~-1.0V,反復(fù)掃描直至達(dá)到穩(wěn)定的循環(huán)伏安。 注:也可在KOH(或NaOH)中活化,無(wú)具體說(shuō)明,一般在0.5M氨水中活化。 7、最后記錄1.[Fe(CN)6]+1.[Fe(CN)6]堿液在0./LKCl(或KNO3以降低堿液電阻)中的循環(huán)伏安曲線,測(cè)試電極性能. 掃描速率為50mV/s,掃描范圍為0.6~-0.1V。 只有在實(shí)驗(yàn)室條件下獲得的循環(huán)伏安圖中的峰值電位差低于80mV并盡可能接近64mV時(shí)才能使用電極,否則必須對(duì)電極進(jìn)行重新處理,直至滿足要求。 注:由于實(shí)際過(guò)程中實(shí)驗(yàn)條件的限制,可以使用80-之間的峰值電位差。 備注: 測(cè)試裸電極是否打磨干凈的方法: 1、可以用PH=7的緩沖堿液測(cè)量。 該圖是沒(méi)有峰的曲線。 如果有峰,則需要繼續(xù)研磨電極。 2. 1.[Fe(CN)6]+1.[Fe(CN)6]+0./LKCl堿液圖。 循環(huán)伏安圖中的峰電位差控制在80~之間。 注意:最好使用第二種方法。 鐵醚堿液網(wǎng)絡(luò)有很多種,如 ⑴、鐵醚:亞鐵醚(1:1、3mM)+0.2、3mM鐵醚+0。(或5mM鐵醚+0。) 3、如果是為了阻抗,建議配置0.1M鐵醚+0.1M亞鐵醚+0.,